Analogica.it

Si si tratta di borace e idrossido di sodio, quest'ultimo conosciuto anche come soda caustica.

zone-seven ha scritto: ↑

04/09/2023, 13:38

PF = Photography Formulary

speravo in PFG.
Prendere solo il metaborato di sodio da PF sarà anti conveniente per le spese di trasporto, dazi.
Controllo se da Laboldtech è disponibile.

cititotto ha scritto: ↑

04/09/2023, 14:21

Controllo se da Laboldtech è disponibile.

Sul sito è presente ma non viene indicato se disponibile. Costo a parte, abbastanza alto, serve raggiungere almeno 70€ di ordine minimo. Devo attrezzarmi per il fai-da-te.

Comunque, per esperienza, ho lavorato fino al '95 in un laboratorio di analisi, l'armadietto del laboratorio con i reagenti chimici puri che allora si usavano ancora per certi test, comprendeva sostanze chiuse e ben conservate ma comunque lì da anni. Lì trovai metolo ed idrochinone, p-amminofenolo ed altre sostanze che ho usato tranquillamente fino a metà anni 80 per farmi il classico D76 in casa ed ho continuato così per anni, con, credo, buoni risultati. Quindi credo che un metodo di conservazione adeguato allunga molto la vita ai chimici puri: contenitori ben chiusi ed a tenuta, oscurità ed ambiente temperato e privo di umidità. Alcune sostanze possono richiedere la conservazione in frigo ma i sali, tendenzialmente, no non occorre.

Mi accodo a questa vecchia discussione e no, non sono mai riuscito a fare un Kodalk credibile nonostante utilizzassi componenti teoricamente buoni il DK50 per cui lo utilizzavo non ha mai funzionato bene.
Il problema principale e' che non si trova una formula reale, troverai sul web alcune formule, tutte differenti tra loro, alcuni parlano di Octaborato, altri di Decaborato ed infine di Tetraborato, (Dovrebbe fare fede il numero CAS); si parla poi di moli etc. ma una procedura tipo prendi un tot di questo mescolalo con tot di quest'altro non la trovi;
Dai forum americani otterrai solo un sacco di parole e non-risposte (tipico loro);
Probabilmente l'unico forum che potra' darti (forse) una risposta e' proprio questo.
Personalmente ho fatto incetta di DK50 ed altri sviluppi in via di estinzione.
In Italia lo trovavi da Antiche Tecniche Fotografice come Octaborato (esiste al che il Decaboarato che non va bene).
Di fonte a pochi euro di prodotto ne spendevi 15 di spedizione...

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 12:41

ma una procedura tipo prendi un tot di questo mescolalo con tot di quest'altro non la trovi;
Dai forum americani otterrai solo un sacco di parole e non-risposte (tipico loro);
Probabilmente l'unico forum che potra' darti (forse) una risposta e' proprio questo.

È parzialmente vero. C'è confusione sulle dosi etc. Però ho trovato un vecchio brevetto americano del 1956 per produrre metaborato di sodio IN POLVERE. Operazione apparentemente non impossibile, ma potrò esserne sicuro solo dopo aver provato; nelle prossime settimane.

La cosa mi interessa, a meno che non sia quello della fusione di borace e soda caustica;
Il problema reale che scompiglia tutto non e' la mera proporzione di reagenti ma l'acqua da aggiungerci (tenendo presente anche quella di cristallizzazione) per ottenere una precisa titolazione della soluzione (si dice cosi?) che senza una solida cultura chimica resta molto aleatoria e rende veramente difficile il dosaggio effettivo del Kodalk;
Per esperienza posso dire che minime variazioni di dosaggio sballano completamente il contrasto.
Se qualche chimico leggesse mai questo post mi perdoni gli strafalcioni.

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 17:32

Per esperienza posso dire che minime variazioni di dosaggio sballano completamente il contrasto.

per aumentare maggiormente la confusione legata a vecchie formule :

Termini impropri nella chimica fotografica.

Hydration of sodium metaborate, NaBO2, and that of Kodalk

Kodalk or "Kodak balanced alkali" is Eastman Kodak Company's trade name for sodium metaborate. The largest supplier and research institution for this compound is U.S. Borax Research Corp. in Anaheim, California. In Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Robert A. Smith of U.S. Borax explains industrial production processes for this compound among other boron compounds in detail.

In old literature, sodium metaborate tetrahydrate (CAS 10555-76-7) is denoted Na2B2O4 - 8H2O. This lead to old nomenclature describing hydration of sodium metaborate to be octahydrate. However, as more modern techniques became available, the actual structure of sodium metaborate is known to be better described by NaB(OH)4 - 2H2O, and this substance became to be commonly denoted by NaBO2 - 4H2O, hence tetrahydrate. According to detailed catalogues of several laboratories chemical suppliers, there is no NaBO2 - 8H2O commonly traded today. Robert Smith of U.S. Borax explains that "sodium metaborate tetrahydrate is the stable solid phase in contact with its saturated solution between 11.5 and 53.6°C ." Therefore, octahydrate in old nomenclature and tetrahydrate in modern nomenclature indicate the identical chemical in the same hydration form. It is just that the nominal formula weight for tetrahydrate is half that of octahydrate. One mole of tetrahydrate would provide one mole of B(OH)4- in aqueous solution, while octahydrate would provide two moles.

The formula weight for this sodium metaborate tetrahydrate is 137.8. Common procedures for making sodium metaborate from borax and sodium hydroxide are often based on incorrect assumption that Kodalk is actually NaBO2 - 8H2O, and they have to be corrected. Fortunatelly, the proportion of mixture is correct, and the error is in final dilution, so solutions made from incorrect instruction can still be used, but by increased amount.

cititotto ha scritto: ↑

10/09/2023, 13:54

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 12:41

ma una procedura tipo prendi un tot di questo mescolalo con tot di quest'altro non la trovi;
Dai forum americani otterrai solo un sacco di parole e non-risposte (tipico loro);
Probabilmente l'unico forum che potra' darti (forse) una risposta e' proprio questo.

È parzialmente vero. C'è confusione sulle dosi etc. Però ho trovato un vecchio brevetto americano del 1956 per produrre metaborato di sodio IN POLVERE. Operazione apparentemente non impossibile, ma potrò esserne sicuro solo dopo aver provato; nelle prossime settimane.

Finalmente ho avuto il tempo di provare a produrre metaborato di sodio (Kodalk) in polvere come da brevetto. Operazione curiosa ma fattibile con poche difficoltà. La formula prevedeva, come risultato finale, 100gr circa di Kodalk il polvere; ne sono usciti 102,40.
Di solito lo produco in soluzione, ma tendenzialmente preferisco usare reagenti solidi e, visto che ho trovato la formula, ho voluto provare.

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 17:32

La cosa mi interessa, a meno che non sia quello della fusione di borace e soda caustica;
Il problema reale che scompiglia tutto non e' la mera proporzione di reagenti ma l'acqua da aggiungerci (tenendo presente anche quella di cristallizzazione) per ottenere una precisa titolazione della soluzione (si dice cosi?) che senza una solida cultura chimica resta molto aleatoria e rende veramente difficile il dosaggio effettivo del Kodalk;
Per esperienza posso dire che minime variazioni di dosaggio sballano completamente il contrasto.
Se qualche chimico leggesse mai questo post mi perdoni gli strafalcioni.

Il metodo è quello citato della fusione che, a quanto leggo, credo di aver capito che per te non ha funzionato; però il brevetto è molto chiaro ed attenendomi scrupolosamente alle dosi, penso di aver centrato l'obbiettivo. Per sicurezza, attendo un giorno per fare equilibrare il prodotto, poi vorrei provare a misurare il pH; dovrebbe essere 11,0 (1% soluzione a 20 °C) ma non sono sicuro. Forse faccio prima a sviluppare un rullino.

Io l'ho fatto mesi fa traendo i suggerimenti dettagliati forniti su Photrio da un certo Nikola Dulgiarov ( 25-26 Agosto 2021), utilizzando Borace e Soda caustica in scaglie, ovvero per fusione come detto da Cititotto. Appena terminato il frenetico mescolamento ho steso la " pappa", molto densa, su di un piano di cristallo e nel giro di qualche minuto è diventata dura come il marmo e talmente appiccicata al vetro che ho dovuto staccarla con una spatola. I pezzi ho dovuto sminuzzarli ricorrendo ad un mortaio e pestello in ceramica. Volevo fare il Dk50 ma non l'ho ancora fatto..... proverò anch'io a misurare il PH all' 1% come suggerito da Cititotto.