Analogica.it

Salve a tutti
Dopo quasi 40 anni vorrei tornare a cimentarmi col Kodak DK50;
Il mio problema verte sulla preparazione del Kodalk, che in base a formule della stessa Kodak, si ottiene mescolando 1 parte di Borace con 0.21 di Soda Caustica;
Il problema e' come;
Mescolo insieme le polveri e poi le aggiungo agli altri componenti? sarebbe come aggiungere separatemente il Borace e la Soda, non so se va bene, credo che l'ordine di introduzione dei componenti sia importante.
Preparo una soluzione da aggiungere alla soluzione gia' contenente gli altri componenti? pero' con quanta acqua?
Preparo la soluzione di Kodalk con tutta l'acqua della formulazione, quindi una soluzione di Kodalk, a cui aggiungo in seguito gli altri componenti?
Un grazie anticipato.

Vedi se trovi la risposta qui (è da darkroom cookbook)


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Ti ringrazio per la risposta, comunque ho trovato la soluzione e magari a qualcuno interessa.
Per fare il canonico litro di DK50 occorrono 10 gr di Kodalk;
Una soluzione che contiene i 10 gr di Kodalk si ottiene cosi:
A 100cc di acqua fredda si aggiungono 1.5 gr di Soda Caustica, aggiungere sempre la soda all'acqua e mai viceversa, utilizzando degli occhiali di protezione: una gocciolina di soda in un occhio lo rovina per sempre senza scampo, non e' uno scherzo;
Poi aggiungere 7.5 gr di Borace dissolvendoli con cura.
Preparare il DK 50 partendo da 700 cc di acqua, aggiungere i vari componenti e quando e' il momento del Kodalk aggiungere la suluzione di cui sopra;
Aggiunti tutti i componenti aggiungere acqua per arrivare a 1000 cc.
Spero di non aver detto castronerie.
Stasera lo provo.

per curiosità quali sono le peculiarità di questo sviluppo?

Uno dei motivi che mi ha lasciato sempre perplesso nel creare il metaborato da idrossido di sodio e borace è che per fare le cose a modo si dovrebbero usare metodologie di chimica analitica quindi reagenti di purezza e freschezza adeguata e bilance di precisione analitica.
Inoltre c'è parecchia ocnfusione in rete a riguardo, c'è chi dice che per 100g di Kodalk bisogna usare 45.45 g borax + 9.53 g NaOH, ma anche che per 10g di kodalk sono equivalenti a 7g Borax + 1.5g di idrossido di sodio.
L'uso di quantità non corrette, reagenti che hanno assorbito anidride carbonica o acqua dall'aria, acqua di cristallizzazione non calcolata, ecc. portano facilmente ad avere sbalzi di pH nella preparazione di un bagno con l'altro, con conseguente poca ripetibilità dei risultati.
Non so dirti adesso se il valore di pH del DK-50 è riportato da Kodak, nel caso si possono affettuare delle correzioni durante la preparazione (a parte che non è solo un problema di pH dato che alcalinizzare con una sostanza piuttosto che con un altra dovrebbe portare in ogni caso a delle differenze).
Per evitare confusione personalmente ho sempre preferito usare il metaborato di sodio già pronto.

colonial ha scritto:aggiungere sempre la soda all'acqua e mai viceversa

Non è acido solforico, invertendo non cambia nulla.

Diego:
I prodotti chimici li compro da Bostik&Sullivan oppure da Photographer Formulary quando mi trovo in Messico, anche se di recente sono diventati difficili da ricevere con spese di spedizione alle stelle e da Fotomatica ed altri quando soggiorno in Italia;
Suppongo che i prodotti siano di buona qualita' e ragionevolmente freschi; oppure no?
Quanto mi dici metterebbe una seria ipoteca sul fai da te dei reagenti fotografici;
La situazione e' davvero cosi' critica?
Pur sapendo assai poco di chimica sono abituato a lavorare con cura, metodo e precisione ma supporre che tutto questo risulti poi alquanto aleatorio e' sconfortante.
Garellix:
Il DK50 come ho detto sono 40 anni che non lo uso; era il rivelatore con cui si "tiravano" le pellicole (moda del tempo);
Al tempo lo utilizzavo con la HP4 e con la Recording, esposta a sensibilita' stratosferiche e stampata su carta del 5: high key garantita.
La grana era molto piacevole.
Ma ricordo anche, con un utilizzo piu' moderato, delle foto nitide e brillanti con dei grigi ben definiti, che da questo parti direbbero crispy.
Ma erano, oltre che altri tempi, altri film.
Lo riesumo perche' "spero" di ottenere dei risultati che mi sarebbero utili per per la pratica Bromoil su cui sto operando attualmente.

[quote="colonial"]Diego:
I prodotti chimici li compro da Bostik&Sullivan oppure da Photographer Formulary quando mi trovo in Messico, anche se di recente sono diventati difficili da ricevere con spese di spedizione alle stelle e da Fotomatica ed altri quando soggiorno in Italia;
Suppongo che i prodotti siano di buona qualita' e ragionevolmente freschi; oppure no?
Quanto mi dici metterebbe una seria ipoteca sul fai da te dei reagenti fotografici;
/quote]
PF vende il metaborato di sodio
Il fai da te dei reagenti è aleatorio di suo, non credo che della soda caustica che sta lì da 2 anni sia la stessa di quando è stata appena comprata, idem per altri reagenti, vanno presi in piccole quantità e spesso e, col costo delle spese dispedizione, fare gli sviluppi da se non conviene sotto ogni punto dfi vista tranne il fatto di provare qualche formula strana. Diverso, per me, per gli sviluppi carta, lì si sviluppa a "occhio" ed è più facile gestire la variabilità.

chromemax ha scritto: ↑

20/07/2019, 16:57

PF vende il metaborato di sodio

Per PF si intende Punto Foto Group (Milano) ?
Se si, ho controllato e nello shop on-line non è presente. Forse perchè sono passati diversi anni e non lo vendono più, oppure lo vendono "da banco" solo andando in negozio ?

PF = Photography Formulary


Ma sicuri che si tratti di soda caustica ? E non di Carbonato di sodio ?

Si si tratta di borace e idrossido di sodio, quest'ultimo conosciuto anche come soda caustica.

zone-seven ha scritto: ↑

04/09/2023, 13:38

PF = Photography Formulary

speravo in PFG.
Prendere solo il metaborato di sodio da PF sarà anti conveniente per le spese di trasporto, dazi.
Controllo se da Laboldtech è disponibile.

cititotto ha scritto: ↑

04/09/2023, 14:21

Controllo se da Laboldtech è disponibile.

Sul sito è presente ma non viene indicato se disponibile. Costo a parte, abbastanza alto, serve raggiungere almeno 70€ di ordine minimo. Devo attrezzarmi per il fai-da-te.

Comunque, per esperienza, ho lavorato fino al '95 in un laboratorio di analisi, l'armadietto del laboratorio con i reagenti chimici puri che allora si usavano ancora per certi test, comprendeva sostanze chiuse e ben conservate ma comunque lì da anni. Lì trovai metolo ed idrochinone, p-amminofenolo ed altre sostanze che ho usato tranquillamente fino a metà anni 80 per farmi il classico D76 in casa ed ho continuato così per anni, con, credo, buoni risultati. Quindi credo che un metodo di conservazione adeguato allunga molto la vita ai chimici puri: contenitori ben chiusi ed a tenuta, oscurità ed ambiente temperato e privo di umidità. Alcune sostanze possono richiedere la conservazione in frigo ma i sali, tendenzialmente, no non occorre.

Mi accodo a questa vecchia discussione e no, non sono mai riuscito a fare un Kodalk credibile nonostante utilizzassi componenti teoricamente buoni il DK50 per cui lo utilizzavo non ha mai funzionato bene.
Il problema principale e' che non si trova una formula reale, troverai sul web alcune formule, tutte differenti tra loro, alcuni parlano di Octaborato, altri di Decaborato ed infine di Tetraborato, (Dovrebbe fare fede il numero CAS); si parla poi di moli etc. ma una procedura tipo prendi un tot di questo mescolalo con tot di quest'altro non la trovi;
Dai forum americani otterrai solo un sacco di parole e non-risposte (tipico loro);
Probabilmente l'unico forum che potra' darti (forse) una risposta e' proprio questo.
Personalmente ho fatto incetta di DK50 ed altri sviluppi in via di estinzione.
In Italia lo trovavi da Antiche Tecniche Fotografice come Octaborato (esiste al che il Decaboarato che non va bene).
Di fonte a pochi euro di prodotto ne spendevi 15 di spedizione...

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 12:41

ma una procedura tipo prendi un tot di questo mescolalo con tot di quest'altro non la trovi;
Dai forum americani otterrai solo un sacco di parole e non-risposte (tipico loro);
Probabilmente l'unico forum che potra' darti (forse) una risposta e' proprio questo.

È parzialmente vero. C'è confusione sulle dosi etc. Però ho trovato un vecchio brevetto americano del 1956 per produrre metaborato di sodio IN POLVERE. Operazione apparentemente non impossibile, ma potrò esserne sicuro solo dopo aver provato; nelle prossime settimane.

La cosa mi interessa, a meno che non sia quello della fusione di borace e soda caustica;
Il problema reale che scompiglia tutto non e' la mera proporzione di reagenti ma l'acqua da aggiungerci (tenendo presente anche quella di cristallizzazione) per ottenere una precisa titolazione della soluzione (si dice cosi?) che senza una solida cultura chimica resta molto aleatoria e rende veramente difficile il dosaggio effettivo del Kodalk;
Per esperienza posso dire che minime variazioni di dosaggio sballano completamente il contrasto.
Se qualche chimico leggesse mai questo post mi perdoni gli strafalcioni.

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 17:32

Per esperienza posso dire che minime variazioni di dosaggio sballano completamente il contrasto.

per aumentare maggiormente la confusione legata a vecchie formule :

Termini impropri nella chimica fotografica.

Hydration of sodium metaborate, NaBO2, and that of Kodalk

Kodalk or "Kodak balanced alkali" is Eastman Kodak Company's trade name for sodium metaborate. The largest supplier and research institution for this compound is U.S. Borax Research Corp. in Anaheim, California. In Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Robert A. Smith of U.S. Borax explains industrial production processes for this compound among other boron compounds in detail.

In old literature, sodium metaborate tetrahydrate (CAS 10555-76-7) is denoted Na2B2O4 - 8H2O. This lead to old nomenclature describing hydration of sodium metaborate to be octahydrate. However, as more modern techniques became available, the actual structure of sodium metaborate is known to be better described by NaB(OH)4 - 2H2O, and this substance became to be commonly denoted by NaBO2 - 4H2O, hence tetrahydrate. According to detailed catalogues of several laboratories chemical suppliers, there is no NaBO2 - 8H2O commonly traded today. Robert Smith of U.S. Borax explains that "sodium metaborate tetrahydrate is the stable solid phase in contact with its saturated solution between 11.5 and 53.6°C ." Therefore, octahydrate in old nomenclature and tetrahydrate in modern nomenclature indicate the identical chemical in the same hydration form. It is just that the nominal formula weight for tetrahydrate is half that of octahydrate. One mole of tetrahydrate would provide one mole of B(OH)4- in aqueous solution, while octahydrate would provide two moles.

The formula weight for this sodium metaborate tetrahydrate is 137.8. Common procedures for making sodium metaborate from borax and sodium hydroxide are often based on incorrect assumption that Kodalk is actually NaBO2 - 8H2O, and they have to be corrected. Fortunatelly, the proportion of mixture is correct, and the error is in final dilution, so solutions made from incorrect instruction can still be used, but by increased amount.

cititotto ha scritto: ↑

10/09/2023, 13:54

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 12:41

ma una procedura tipo prendi un tot di questo mescolalo con tot di quest'altro non la trovi;
Dai forum americani otterrai solo un sacco di parole e non-risposte (tipico loro);
Probabilmente l'unico forum che potra' darti (forse) una risposta e' proprio questo.

È parzialmente vero. C'è confusione sulle dosi etc. Però ho trovato un vecchio brevetto americano del 1956 per produrre metaborato di sodio IN POLVERE. Operazione apparentemente non impossibile, ma potrò esserne sicuro solo dopo aver provato; nelle prossime settimane.

Finalmente ho avuto il tempo di provare a produrre metaborato di sodio (Kodalk) in polvere come da brevetto. Operazione curiosa ma fattibile con poche difficoltà. La formula prevedeva, come risultato finale, 100gr circa di Kodalk il polvere; ne sono usciti 102,40.
Di solito lo produco in soluzione, ma tendenzialmente preferisco usare reagenti solidi e, visto che ho trovato la formula, ho voluto provare.

colonial ha scritto: ↑

10/09/2023, 17:32

La cosa mi interessa, a meno che non sia quello della fusione di borace e soda caustica;
Il problema reale che scompiglia tutto non e' la mera proporzione di reagenti ma l'acqua da aggiungerci (tenendo presente anche quella di cristallizzazione) per ottenere una precisa titolazione della soluzione (si dice cosi?) che senza una solida cultura chimica resta molto aleatoria e rende veramente difficile il dosaggio effettivo del Kodalk;
Per esperienza posso dire che minime variazioni di dosaggio sballano completamente il contrasto.
Se qualche chimico leggesse mai questo post mi perdoni gli strafalcioni.

Il metodo è quello citato della fusione che, a quanto leggo, credo di aver capito che per te non ha funzionato; però il brevetto è molto chiaro ed attenendomi scrupolosamente alle dosi, penso di aver centrato l'obbiettivo. Per sicurezza, attendo un giorno per fare equilibrare il prodotto, poi vorrei provare a misurare il pH; dovrebbe essere 11,0 (1% soluzione a 20 °C) ma non sono sicuro. Forse faccio prima a sviluppare un rullino.

Io l'ho fatto mesi fa traendo i suggerimenti dettagliati forniti su Photrio da un certo Nikola Dulgiarov ( 25-26 Agosto 2021), utilizzando Borace e Soda caustica in scaglie, ovvero per fusione come detto da Cititotto. Appena terminato il frenetico mescolamento ho steso la " pappa", molto densa, su di un piano di cristallo e nel giro di qualche minuto è diventata dura come il marmo e talmente appiccicata al vetro che ho dovuto staccarla con una spatola. I pezzi ho dovuto sminuzzarli ricorrendo ad un mortaio e pestello in ceramica. Volevo fare il Dk50 ma non l'ho ancora fatto..... proverò anch'io a misurare il PH all' 1% come suggerito da Cititotto.

negativo ha scritto: ↑

02/10/2023, 1:36

Appena terminato il frenetico mescolamento ho steso la " pappa", molto densa, su di un piano di cristallo e nel giro di qualche minuto è diventata dura come il marmo e talmente appiccicata al vetro che ho dovuto staccarla con una spatola. I pezzi ho dovuto sminuzzarli ricorrendo ad un mortaio e pestello in ceramica.

per chi vorrà affrontare la "produzione" homemade del metaborato, do qualche consiglio non chiariissmo o mancante nella spiegazione che si trova in rete.

Serve utilizzare una ciotola in plastica abbastanza robusta (il bicchiere è troppo alto e si farà fatica a mescolare), un cucchiaio, molto ma molto robusto sempre in plastica, più un coltello o attrezzo simile atto a sminuzzare. Non vi venga in mente di usare bicchiere o ciotola e cucchiaio in plastica bianchi, tipo festa della porchetta !!!! Buttereste via tutto. Il cucchiaio da festa campestre è troppo debole.

La procedura è curiosa e sorprendente per chi non conosce bene la chimica come me. Si inizia mescolando gli elementi solidi e si continua a mescolare mentre si aggiunge l'acqua (meglio se ghiacciata). La soluzione deve essere mescolata energicamente e passerà in un paio di minuti da uno stato in polvere, ad uno stato liquido un po' denso (tipo mostarda) ma facilmente lavorabile. In poco tempo (1 min circa) la densità aumenterà passando da una consistenza tipo nutella sino a diventare una palla praticamente impossibile da mescolare.

Qui, o si butta via tutto presi dalla frustrazione, oppure non si demorde e con un coltello robusto (io non l'avevo ed ho usato la punta del cucchiaino che vedete in foto sopra) si continua a frantumare con difficoltà la palla che tenderà a diventare dura come un sasso , applicando una forte energia. Ci vorranno diversi minuti ma non abbandonate! Tutto sembra frustrante e non si vede la fine di tanta fatica; a volte il cucchiaino sembra sul punto di spezzarsi. Infatti @ Negativo ha seguito una strada diversa; spatola e mortaio non proprio la procedura corretta. Si legge infatti che questo composto può rompere le lame di un macinino !

Ad un certo punto, continuando a frantumare, tagliare, sminuzzare la palla senza dargli la possibilità di solidificarsi (ci vogliono parecchi minuti), ci si renderà conto che il composto non riesce più ad aggregarsi. Da qui la strada è tutta in discesa. Si continuerà a mescolare con vigore ed il composto continuerà a dividersi sempre di più formando delle palline della dimensione di un chicco di pepe. A questo punto si potrà stendere su un piano e lasciare riposare. Prima di metterlo nel contenitore per la conservazione, si può tornare a mescolare facilmente per ridurre ancor di più le dimensioni rendendolo quasi in polvere.

Ho provato a misurare il PH in una soluzione 1%. Phmetro tarato. Risultato PH. 9,8.Bassino direi. Però rileggendo ciò che scriveva Dulgiarov ( se non ho inteso male tramite il traduttore automatico) lui parlava di PH 11 in una soluzione al 10%. Quindi ho aggiunto altri 9 gr. ai 100 cc. e il risultato è PH. 10.75, non molto distante da PH 11.

molto bene @ negativo ! E grazie per la preziosa info. In settimana provo a controllare il pH di quello che ho fatto.
Poi ci si "gioca" con la quantità per regolare il pH come si fa di solito.