Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
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- Damiano1987
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Eh, il cartone essendo permeabile all'umidità è come se non ci fosse. Comunque il "restare polvere" è un ottima indicazione della bontà dello stato dei sali. Per le prove, domattina dovrei riuscire a farne almeno una. Inizierò con l'idrochinone perché immagino sia il rivelatore più usato. Purtroppo non ho bottiglie antiche di metolo o fenidone, quindi non posso darvi indicazioni su di loro (a meno che qualcuno non si prenda il disturbo di spedirmene un po')
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- Marco Leoncino II°
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Anche a me interesserebbe conoscere i risultati della prova e, se possibile, dettagli del metodo di laboratorio che utilizzi.
- Damiano1987
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Prova fatta.
La procedura è piuttosto semplice: ho pesato circa 50 mg di campione, una quantità analiticamente enorme, ma giustificata dal fatto di voler trovare eventuali tracce di prodotti di ossidazione. La polvere è stata introdotta nel tubo NMR e solubilizzata in circa 0.5 mL di metanolo deuterato. Nel campione sono presenti tre cose: metanolo; acqua (è sempre presente perchè il metanolo è igroscopico); idrochinone.
Null'altro. Non c'è alcuna traccia di benzochinone (la forma ossidata della molecola).
Per la conservazione dell'idrochinone in esame non era stata presa nessuna particolare precauzione. Si tratta semplicemente di un barattolo di vetro scuro da 100g ben chiuso e tenuto lontano da luce e fonti di calore la cui età è stimabile tra i 10 e i 20 anni. Vi risparmio i dettagli sul funzionamento dello strumento e sulla lettura dello spettro per non andare OT, ma per quello che vi interessa potete considerare l'idrochinone secco come perfettamente stabile. I pù curiosi possono trovare qui qualche informazione semplificata all'osso su come funziona la spettroscopia NMR: https://it.wikipedia.org/wiki/Spettrosc ... a_nucleare.
Qui potete vedere lo spettro: https://ibb.co/7bhj09W
Domani se lo strumento è libero ripeterò l'analisi su un vecchio lotto di catecolo podotto dalla Carlo Erba.
Spero di esservi stato utile.
La procedura è piuttosto semplice: ho pesato circa 50 mg di campione, una quantità analiticamente enorme, ma giustificata dal fatto di voler trovare eventuali tracce di prodotti di ossidazione. La polvere è stata introdotta nel tubo NMR e solubilizzata in circa 0.5 mL di metanolo deuterato. Nel campione sono presenti tre cose: metanolo; acqua (è sempre presente perchè il metanolo è igroscopico); idrochinone.
Null'altro. Non c'è alcuna traccia di benzochinone (la forma ossidata della molecola).
Per la conservazione dell'idrochinone in esame non era stata presa nessuna particolare precauzione. Si tratta semplicemente di un barattolo di vetro scuro da 100g ben chiuso e tenuto lontano da luce e fonti di calore la cui età è stimabile tra i 10 e i 20 anni. Vi risparmio i dettagli sul funzionamento dello strumento e sulla lettura dello spettro per non andare OT, ma per quello che vi interessa potete considerare l'idrochinone secco come perfettamente stabile. I pù curiosi possono trovare qui qualche informazione semplificata all'osso su come funziona la spettroscopia NMR: https://it.wikipedia.org/wiki/Spettrosc ... a_nucleare.
Qui potete vedere lo spettro: https://ibb.co/7bhj09W
Domani se lo strumento è libero ripeterò l'analisi su un vecchio lotto di catecolo podotto dalla Carlo Erba.
Spero di esservi stato utile.
Ultima modifica di Damiano1987 il 21/01/2022, 15:55, modificato 3 volte in totale.
- chromemax
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Grazie mille!!
Allora sono speranzoso sulla bontà del mio idrochinone, vecchio di 5--6 anni e conservato in busta di plastica chiusa inserita in barattolo di plastica scuro a doppia chiusura
Allora sono speranzoso sulla bontà del mio idrochinone, vecchio di 5--6 anni e conservato in busta di plastica chiusa inserita in barattolo di plastica scuro a doppia chiusura
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
bene … siamo tutti speranzosi e riconsolati… visto anche i miei idrochinoni fenidone … ecc ecc
-viviamo in un mondo dove il sapone per i piatti è fatto con vero succo di limone, la limonata con aromi artificiali.
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- Damiano1987
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Visto che siamo su un forum molto tecnico ho voluto fare una prova rigorosa. Comunque l'idrochinone è incolore e il benzochinone fortemente colorato (marrone rossastro). Finchè la polvere è bianca potete stare tranquilli anche se non avete uno spettrometro NMR.
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Oddio ma Damiano potrebbe essere una fonte di informazioni incredibile! Sei sicuro di vole continuare a soddisfare le nostre curiosità?
- Damiano1987
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Lo faccio ben volentieri, perchè sono tanto ferrato sulla chimica quanto pippa con la fotografia. Sarà un bel dare-avere
- Damiano1987
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Oggi ho fatto lo stesso controllo sul lotto di catecolo di cui vi parlavo. Il risultato è lo stesso. Riassumendo: idrochinone e catecolo in povere possono essere considerati stabili a patto di osservare le minime attenzioni di cui sopra. Se li conservate a modo e avete dei problemi, non è colpa loro
- Marco Leoncino II°
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Re: Preparazione D76 a partire dai chimici puri.
Grazie! Tu pensi che siano conservabili bene in bottiglie come quelle che mi ha consegnato il laboratorio (foto qui sotto)?
Per ora non ho avuto problemi.
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